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離子色譜法測云南某地工作場所氯化物的含量
點(diǎn)擊次數(shù):3877 更新時(shí)間:2013-09-25

 1 原理
空氣中氯化氫和鹽酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集,經(jīng)色譜柱分離相貫通,電導(dǎo)檢測器檢測信息化,保留時(shí)間定性交流研討,峰高或峰面積定量取得明顯成效。
2 儀器:多孔玻板吸收管共同;空氣采樣器效率,流量0~1L/min協同控製;微孔濾膜深刻認識,孔徑0.2μm核心技術;過濾裝置;具塞刻度試管主動性,5ml創造性;青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10A型離子色譜儀
2.1儀器操作條件
色 譜 柱:青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的陰離子色譜柱及其陰離子保護(hù)柱。
流動(dòng)相:淋洗液(也可以做吸收液)道路,本實(shí)驗(yàn)吸收液為NaOH規模設備,建議以后使用時(shí)用淋洗液作為吸收液。導(dǎo)致水負(fù)峰處被抹平對外開放。
流動(dòng)相流量:1.3ml/min技術創新。
3 試劑 
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
3.1 吸收液(流動(dòng)相):稱取0.204g碳酸鈉和0.151g碳酸氫鈉用水稀釋至1L資料,搖晃均勻廣泛應用。 
3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2044g 氯化鉀(于110℃干燥2h),溶于水橫向協同,定量轉(zhuǎn)移入1000ml 
容量瓶中哪些領域,稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液不斷創新。臨用前建立和完善,用吸收液稀釋成10.0g/ml 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液⑴c水平;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制大型。
4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GB 159執(zhí)行。
在采樣點(diǎn)重要意義,用一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管統籌發展,以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后構建,立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口創新科技;置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,在室溫下樣品可保存7d共創輝煌。
5 分析步驟
5.1 對照試驗(yàn):將一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)具有重要意義,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品大部分,作為樣品的對照強大的功能。
5.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,用微孔濾膜過濾入具塞刻度試管中解決方案,供測定優勢。若樣品液中待測物的濃度過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定增產,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)便利性。
5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取4 只具塞刻度試管,分別加入0.0行動力、0.25信息化技術、0.75、1.25ml 
氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液良好,各加吸收液至5.0ml逐步顯現,配成0.0、0.50引領、1.50自動化裝置、2.50g/ml 
氯化氫標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件應用前景,將離子色譜儀調(diào)節(jié)至較佳測定條件有很大提升空間,進(jìn)樣50ml,分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列首次,每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次可能性更大,以峰高或峰面積均值對相應(yīng)的氯化氫濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品對照溶液方案。測得的樣品峰高或峰面積值減去樣品對照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯化氫的濃度(g/ml)了解情況。
5.5譜圖
 

 

6 計(jì)算
6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積深入。
6.2 按式(3)計(jì)算空氣中氯化氫的濃度:

       5 c
C = ―――――― ……(3)
       Vo
式中:

C - 空氣中氯化氫的濃度,mg/m3重要的;
5 - 吸收液的體積開展研究,ml姿勢;
c - 測得樣品溶液中氯化氫的濃度,g/ml首要任務;
Vo- 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積綠色化,L。
6.3計(jì)算結(jié)果:0.00172 g/ml.
7 說明:國標(biāo)法的檢出限為0.08g/ml發展;較低檢出濃度為0.027mg/m3(以采集15L空氣樣品計(jì))保持穩定。測定范圍為0.08~2.5g/ml;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%~3.3%面向。經(jīng)測定該地區(qū)氯化氫含量低于檢出限支撐作用。