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離子色譜電導檢測器與紫外檢測器的比較以及紫外檢測中不同流動相的比較
點擊次數：5597 更新時間：2013-07-31

 

Comparison of Conductivity Detector and UV Detector in Ion Chromatograph and the Comparison of Different Phase in UV Detection
在色譜法中方案，待測組分經過分離柱實現分離后進入檢測器（在離子色譜抑制電導檢測中還要添加一個抑制器）實事求是，因此根據待測組分的性質以及實際樣品的特點選擇一個適當的檢測器是建立色譜法分析的重要步驟服務為一體。對離子色譜而言，離子在水溶液中具有電導率積極拓展新的領域，因此電導檢測器從一開始就是離子色譜較常用的檢測器，通用性較強防控；某些離子在一定的波長下具有較強的紫外吸收建強保護，也可使用紫外檢測器對其進行檢測，這與液相色譜十分接近引領作用；不同離子較大吸收波長不同加強宣傳，吸收強度也不盡相同，因此紫外檢測器是一款選擇性的檢測器用的舒心。筆者以NO2-為例技術發展，將離子色譜電導檢測器與紫外檢測器以及紫外檢測中不同的流動相進行比較。
儀器與試劑：
儀器：PIC-10型離子色譜儀集成，PAQ-10型陰離子抑制器重要手段，PR-CD型電導檢測器，PR-UV1000D型紫外檢測器穩定性，PR-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm）像一棵樹，進樣量25ml
試劑：Na2CO3、NaHCO3去突破、NaNO2能運用、Na2SO4，分析純智能設備；純水（電阻率大于18.2MΩ/cm）
溶液的配置：
1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液1L不可缺少；2.0mMNa2SO4溶液1L；
1000mg/LNO2-溶液100ml特點，并逐級稀釋得到了0.2mg/L積極回應、2.0mg/L、5.0mg/L又進了一步、10.0mg/L和20.0mg/L的NO2-溶液多種場景；
電導檢測器與紫外檢測器的對比
以1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液為流動相，將NO2-標準溶液系列按照濃度由低到高的順序輸入離子色譜儀規劃，進樣分析先進水平。以3倍的信噪比（S/N=3）計算較低檢出限便利性。NO2-的線性范圍、線性方程重要平臺、相關系數和較低檢出限如表1所示緊迫性，其中Y為峰高，X為組分的質量濃度（mg·L-1）更適合。表中A為抑制電導檢測結果高效，B為紫外檢測結果（檢測波長205nm）
表1 離子色譜電導檢測與紫外檢測分析NO2-的比較
 
線性范圍（mg·L-1）
線性方程
相關系數/R2
檢出限/mg·L-1
NO2-
0.2~20.0
A:Y=2786X-536
0.9994
8.5
B:Y=8807X+1618
0.9997
2.9
從表中可以看出，在相同的條件下要素配置改革，205nm波長紫外檢測NO2-比抑制電導檢測響應值更高體系，靈敏度更高，這從線性方程中X的系數即可看出帶動產業發展。
紫外檢測不同流動相的對比
在使用紫外檢測器時筆者發(fā)現責任製，在譜圖中除了NO2-的峰之外，還存在一個負峰倍增效應，這個負峰很可能是由于Na2CO3規則製定、NaHCO3在205nm波長處具有一定的紫外吸收所致。筆者認為優化服務策略，在色譜法中流動相應對檢測器響應值越低越好關規定，使用紫外檢測器時Na2CO3/NaHCO3不是較理想的流動相。在保持其他條件一致的情況下兩個角度入手，筆者將1.92mMNa2CO3/1.80mMNaHCO3建強保護、2.0mMNa2SO4兩種流動相的洗脫能力，尤其是背景吸收進行了對比生產效率，結果如表2所示使命責任。
表2 離子色譜法紫外檢測中不同流動相之間的比較
 
線性范圍（mg·L-1）
線性方程
保留時間/min
相關系數/R2
檢出限/mg·L-1
NO2-
0.2~20.0
a: Y=8807X+1618
3.7
0.9997
2.9
b: Y=9355X+1205
4.5
0.9996
1.4
    從表中可以看出，與1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流動相相比使用，2.0mMNa2SO4流動相淋洗能力稍弱但NO2-響應值更高合規意識，靈敏度更高。觀察色譜圖時發(fā)現使用Na2SO4流動相時水負峰比1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流動相小有效性，說明Na2SO4流動相背景低創新內容。
結語
    色譜法中根據待測物質的性質和樣品的特點可選擇不同的檢測器。在離子色譜法中電導檢測器是一款通用性較強的檢測器力量，紫外檢測器具有一定的選擇性我有所應，是電導檢測器的必要補充不負眾望。使用陰離子交換色譜柱分離測定NO2-時高效流通，紫外檢測器（205nm）比使用電導檢測器響應值高、靈敏度高精準調控；使用紫外檢測器時功能，使用Na2SO4為流動相應用的因素之一，比Na2CO3/NaHCO3流動相背景低，靈敏度更高預期，更適宜作為紫外檢測NO2-時的流動相敢於監督。在使用紫外檢測器時，必須將氘燈預熱兩小時才能用于檢測結構；長時間不用紫外檢測器時重要的作用，停用之前必須將流路中的流動相用去離子水洗凈等等都是在使用和維護紫外檢測器時必須注意的事項。