摘要 建立了離子色譜法測定硫酸鹽類早強(qiáng)劑中氯離子和硫代硫酸根離子的方法更高要求。將外加劑樣品加水并聲溶解，經(jīng)固相萃取柱和0.22μm濾膜過濾后，以離子色譜抑制電導(dǎo)檢測測定其中的氯離子和硫代硫酸根離子。氯離子和硫代硫酸根離子的檢出限、回收率和重現(xiàn)性（RSD%,n=5）分別為2.5?mg/L今年、9.8mg/L;84.9%長效機製、88.5%;2.37%技術、1.85%拓展應用。該法可應(yīng)用于混凝土行業(yè)的分析檢測生產創效。
關(guān)鍵詞 氯離子； 硫代硫酸根離子管理；離子色譜法；混凝土早強(qiáng)劑
Determination of Chloride and Thiosulfate in Sulfate type Coagulant by Ion Chromatography
Yue Jingwei1，Hou Qianhui1
(1, Qingdao Puren Instrument Co., Ltd, Qingdao 266043, China)
Li han2
(2, Huangdao Institute of Metrology, Qingdao 266000, China)
He Yunxin3, Huang Qingbo3, GaoJie3
(3, Shandong Institute of Metrology, Jinan 250000, China)
Abstract A method was established for the determination of chloride and thiosulfate in sulfate type coagulant by ion chromatography. The coagulant sample was treated by ultrasound in water and then SPE column and 0.22μm film was used for sample filtration. The LOD戰略布局、recovery and reproducibility (RSD/%, n=5) for the IC analysis of chloride and thiosulfate were 2.5?mg/L事關全面、9.8mg/L，84.9%狀態、88.5%規模，2.37%、1.85%, respectively. The method could be applied to concrete analysis.
Keywords Chloride; Thiosulfate; Ion chromatography; Concrete coagulant
混凝土是建筑行業(yè)廣泛使用的材料基石之一。為適應(yīng)我國不同地區(qū)的氣候聯動，混凝土中經(jīng)常添加不同的外加劑以改變和調(diào)節(jié)混凝土的性能。早強(qiáng)劑能夠縮短水泥混凝土凝結(jié)時間共同努力，提高混凝土早期強(qiáng)度行業內卷。早強(qiáng)劑主要有硫代硫酸鈉、硫酸鋁逐漸完善、硫酸鋁鉀等參與能力，適用于不允許摻用氯鹽的混凝土。國家標(biāo)準(zhǔn)GB8076-2008[1]中規(guī)定混凝土外加劑中的氯離子使用硝酸銀滴定法測定是目前主流，對于含硫代硫酸根離子的外加劑充分發揮，由于硫代硫酸根離子和銀離子絡(luò)合，使用硝酸銀滴定法測定其氯離子含量使結(jié)果偏高充分發揮，度差選擇適用。使用離子色譜法可將早強(qiáng)劑中各種陰離子分離，據(jù)此筆者建立了離子色譜法測定早強(qiáng)劑中氯離子和硫代硫酸根離子的方法設計。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
離子色譜儀：PIC-10A型業務指導，青島普仁儀器有限公司；
分析天平：精度為0.1 mg就此掀開，德國Sartorius公司長足發展；
數(shù)控聲波清洗器：KQ-250DE型，昆山市聲儀器有限公司穩步前行；
固相萃取柱結構不合理、0.22μm濾膜：青島普仁儀器有限公司；
Na2CO3逐步改善、NaHCO3意見征詢、Na2SO4引領、NaCl、Na2S2O3·5H2O：分析純開放以來，上海艾彼化學(xué)試劑有限公司占；
實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18.2 MΩ·cm的純水
1.2 色譜條件
色譜柱：PR-SA-2A陰離子交換分離柱（250 mm×4.6 mm）；淋洗液：3.2mM Na2CO3+0.3mM NaHCO3提供了有力支撐；流速：0.8 mL/min激發創作；進(jìn)樣體積：50μL。
1.3 樣品預(yù)處理
參照文獻(xiàn)中的方法[2]：稱取0.2g早強(qiáng)劑樣品于150ml錐形瓶中進一步意見，加入40ml純水后聲震蕩30min增幅最大。取清液過固相萃取柱和0.22 mm濾膜過濾，進(jìn)樣分析生產能力。
2.1 色譜柱的選擇
使用PR-SA-4A陰離子色譜柱標準，淋洗液為1.8mM Na2CO3+0.3mM NaHCO3時，發(fā)現(xiàn)早加劑中的雜質(zhì)峰與Cl-分離不好堅持好，其定量受到干擾即將展開，降低淋洗液濃度雖然可將雜質(zhì)峰與Cl-分離但S2O32-保留時間更長。使用PR-SA-2A陰離子交換分離柱（250 mm×4.6 mm）特性，淋洗液3.2mM Na2CO3+0.3mM NaHCO3時雜質(zhì)峰與Cl-分離良好且S2O32-能在50分鐘內(nèi)洗脫傳承，因此選用PR-SA-2A陰離子交換分離柱。
2.2 線性方程與定量限
在確定的色譜條件下建言直達，將標(biāo)準(zhǔn)樣品和處理所得樣品輸入離子色譜儀進(jìn)行分析多種，結(jié)果如圖1所示。
圖2 飼料中甜菜堿的離子色譜圖
分別配制不同濃度的陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液充分發揮，按照濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣分析發展成就，以質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制線性方程重要方式。以3倍的信噪比（S/N=3）計(jì)算定量限開展面對面。陰離子的線性范圍、線性方程模式、相關(guān)系數(shù)自動化、檢出限結(jié)果見表1提升。
表1 線性范圍高品質、線性方程、相關(guān)系數(shù)以及較低定量限
線性范圍/（mg·L-1） | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù) | 檢出限/（mg·L-1） | |
Cl- | 0.4-20 | Y=21055X-2192 | 0.9995 | 2.5 |
S2O32- | 1-50 | Y=16112X-3671 | 0.9991 | 9.8 |
從表1中可以看出支撐能力，氯離子和硫代硫酸根離子檢出限較低資源優勢，說明本方法具有較高的靈敏度。
2.3 回收率與重現(xiàn)性
在已知的色譜條件下置之不顧，向預(yù)處理后的早強(qiáng)劑樣品中添加一定量的氯離子和硫代硫酸根離子進(jìn)行回收試驗(yàn)不斷完善，平行測定3次數字化。試驗(yàn)結(jié)果見表2。從表2可知基礎上，兩種陰離子測量度較高各領域。
表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果
本底/（mg·L-1） | 添加值/（mg·L-1） | 測得值/（mg·L-1） | 平均回收率／% | |
Cl- | 1.53 | 2.0 | 2.92，3.01保持競爭優勢，3.06 | 84.9 |
S2O32- | 11.7 | 5.0 | 14.61進行培訓，14.88，14.83 | 88.5 |
按照1.3的方法平行處理飼料樣品5次長效機製，5份樣品中保留時間與峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見表3法治力量。由表3可知，兩種陰離子峰面積的重現(xiàn)性分別為2.37%分享、1.85%共享，表面本方法的測量精密度較高，可應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析檢測方式之一。
表3 保留時間與峰面積重現(xiàn)性結(jié)果
保留時間/min | RSD/% | 峰面積 | RSD/% | |
Cl- | 10.021生動，10.044，10.054創新能力，10．015引人註目，10.009 | 0.18 | 77030，73393溝通機製，77339好宣講，76992，74440 | 2.37 |
S2O32- | 47.233領先水平，47.311，47.533，47.205戰略布局，47.811事關全面， | 0.54 | 1569115，1511566狀態，1578235技術節能，1535451，1526030 | 1.85 |
3 結(jié)語
采用離子色譜法分離測定混凝土外加劑中的氯離子和硫代硫酸根離子廣泛認同，重現(xiàn)性較好飛躍，度較高，是測定混凝土早強(qiáng)劑中氯離子和硫代硫酸根離子的可靠方法全面協議。
參 考 文 獻(xiàn)
[1] GB8076-2008 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 混凝土外加劑[S].
[2] 文海初.離子色譜法測定混凝土外加劑中氯含量的研究.[J].混凝土.2004.179:71-72
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