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離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量
點(diǎn)擊次數(shù):4651 更新時(shí)間:2013-11-28

 離子色譜法作為近40年來發(fā)展較快的分析技術(shù)之一技術節能,具有選擇性好、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便深度,并可同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn)先進的解決方案,已在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用紮實做。在用離子色譜測(cè)定樣品時(shí)前景,實(shí)施有效的質(zhì)量控制可減少分析中的實(shí)驗(yàn)誤差影響,測(cè)量結(jié)果的性和可比性自然條件。

1設計標準、選定合適的方法

方法是分析測(cè)試的核心,只有選擇合適的方法才能數(shù)據(jù)的性和可靠性互動互補,所以應(yīng)優(yōu)先選用較新的發揮重要帶動作用、區(qū)域、國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法意料之外。

2文化價值、實(shí)驗(yàn)

樣品測(cè)定的意義

    可以估計(jì)實(shí)驗(yàn)用水、器皿潔凈度置之不顧、儀器性能及人員操作技能及每個(gè)分析步驟可能帶來的誤差不斷完善,值不僅影響到方法的檢出限數字化,還影響到測(cè)定結(jié)果的性。

注意事項(xiàng)

1基礎上、配制淋洗液所用的試劑各領域,應(yīng)盡量選用優(yōu)級(jí)純。

2保持競爭優勢、實(shí)驗(yàn)用水均為純水進行培訓。

3、進(jìn)樣時(shí)長效機製,至少需往定量管中注入過5倍定量管體積的樣品溶液法治力量。

3、淋洗液的影響

    淋洗液的組成分享、淋洗液的濃度共享、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都會(huì)影響峰面積和峰高

注意事項(xiàng)

1方式之一、由于在存放過程中淋洗液易吸收空氣中的CO2生動,分析時(shí)影響基線的穩(wěn)定性,造成分析結(jié)果的誤差競爭力所在。因此引人註目,配制好的淋洗液不宜久放,較好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配溝通機製。

2好宣講、分析過程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速。

3領先水平、根據(jù)不同的分離柱配置不同的淋洗液雙向互動。

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

配置方法:

    標(biāo)準(zhǔn)使用液是用離子色譜分析 的標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度為1000 mgL 500 mgL)經(jīng)過稀釋配制而成設計能力,它的度直接影響到測(cè)定結(jié)果品牌,所以應(yīng)選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的標(biāo)準(zhǔn)貯備液來進(jìn)行配制。

注意

利用標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液制備混標(biāo)使用液和進(jìn)行稀釋時(shí)更為一致,要使用經(jīng)過校正的同一規(guī)格和廠家的移液管等形式、容量瓶等。標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液均應(yīng)放入聚乙烯塑料瓶中研究與應用,在冰箱中保存飛躍,使用前從冰箱中取出,靜置至室溫時(shí)使用全面協議。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備:

 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度對(duì)相應(yīng)的測(cè)量響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線重要部署,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線至少應(yīng)包括4個(gè)點(diǎn),標(biāo)準(zhǔn)工作曲線只能在其線性范圍內(nèi)繪制,而且標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)較好大于0.9990智慧與合力。

注意

 每次更換配置淋洗液的試劑喜愛、色譜柱、抑制器及其他配件后應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品濃度不能出檢測(cè)器響應(yīng)值的線性范圍開放要求,較好在中間部分向好態勢,這樣的測(cè)量誤差為較小。
 

 

單點(diǎn)校正:


這是一種計(jì)算待測(cè)樣品濃度的定量方法服務機製,計(jì)算出來的濃度的單位與所配標(biāo)樣的濃度單位一致共創美好。使用這種定量方法需要先配制一個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,由其計(jì)算得到各個(gè)待測(cè)組份的校正因子并放在定量組份表中薄弱點,再由定量組份表中的校正因子反算待測(cè)樣品中各個(gè)組份的濃度。

對(duì)于有內(nèi)標(biāo)物的單點(diǎn)校正法優化程度,定量公式如下:

 

其中積極性,

Ci:待測(cè)樣品中組份i的濃度

Ai:待測(cè)樣品中組份i的峰面積(或峰高)

fi:組份i的校正因子

W內(nèi)標(biāo):待測(cè)樣品中內(nèi)標(biāo)物的添加量(重量或體積)

A內(nèi)標(biāo):待測(cè)樣品中內(nèi)標(biāo)物的峰面積(或峰高)

注意

    由于制作工作曲線所需時(shí)間較長(zhǎng),當(dāng)淋洗液與空氣接觸時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)不斷豐富,會(huì)與空氣中的 CO2 接觸實施體系,引起淋洗液自身組成發(fā)生改變,從而對(duì)測(cè)定結(jié)果造成一定的影響各有優勢。因此效果較好,當(dāng)對(duì)樣品的測(cè)定結(jié)果要求比較,且數(shù)量較少時(shí)持續,我們建議使用單點(diǎn)校正開拓創新。單點(diǎn)校正所需時(shí)間較短,樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在各方面條件都能很好的達(dá)到一致必然趨勢,從而結(jié)果的性促進善治。

5、樣品的預(yù)處理和消除干擾

樣品預(yù)處理的目的

    有效去除有機(jī)雜質(zhì)和微小顆粒物多樣性,防止堵塞色譜柱發揮效力,做到較大程度地保護(hù)色譜柱,并使各組分的分離達(dá)到色譜定量的要求[1]明顯。

處理注意事項(xiàng):

1)離子色譜法的靈敏度較高 安全鏈,一般用較低濃度樣品溶液進(jìn)樣,對(duì)未知濃度的樣品創新為先,較好先稀釋至少50倍后再進(jìn)樣真正做到。

2)預(yù)處理過程中要防止和減少待測(cè)組分損失,同時(shí)要避免和減少無關(guān)離子和化合物的引入持續向好,防止待測(cè)組分的污染和增加分離難度習慣。

3)分析中稀釋液使用高純水和淋洗液,其中用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋樣品,可消除或減少水負(fù)峰的影響的積極性。

4)對(duì)預(yù)處理制備好的樣品綠色化發展,要盡快分析,避免污染不久前。

6用上了、檢測(cè)質(zhì)量控制措施

平行樣的測(cè)定:

    要減少測(cè)定過程中的隨機(jī)誤差,有效的方法是增加同一份樣品的測(cè)定次數(shù),通常要求每次分析時(shí)隨機(jī)抽取樣品的10%~20%做平行雙樣測(cè)定對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測(cè)試能力建設,一個(gè)樣品也可同時(shí)作35份平行樣的測(cè)定關註。一般要求平行樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

加標(biāo)回收

    分析過程中把回收試驗(yàn)作為常規(guī)分析的一部分無障礙,用以判斷所用的分析方法能否用于該樣品的測(cè)定并了解測(cè)定過程中是否存在干擾連日來。加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)的含量相近,加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)過該方法測(cè)定上限的90%認為。

加標(biāo)回收率計(jì)算公式[2]
 

其中:

P:加標(biāo)回收率

C1:樣品濃度系統,即為樣品測(cè)定值

C2:加標(biāo)試樣濃度,即加標(biāo)試樣測(cè)定值

C3 :為加標(biāo)量

質(zhì)控樣對(duì)比:

    在離子色譜分析中常使用質(zhì)控樣和被測(cè)樣做同步分析重要意義,將所得結(jié)果與值相比交流等,判斷分析過程中是否存在系統(tǒng)誤差或異常情況。

7各方面、儀器分析系統(tǒng)的注意事項(xiàng)

    在離子色譜分析中防控,考慮到可能的污染來源以及每個(gè)分析步驟可能帶來的誤差,除水樣適應性、容器堅實基礎、試劑、人員操作水平等環(huán)節(jié)外融合,還要充分考慮儀器進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)定量分析性和可靠性的影響深入闡釋,要有效防止分離柱、檢測(cè)器和抑制器的污染完成的事情,以保持柱效和降低背景電導(dǎo)物聯與互聯。

儀器使用條件

溫度對(duì)色譜柱的分離效果,電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度有重要的影響改造層面,嚴(yán)格控制溫度的波動(dòng)供給、淋洗液的流速等,對(duì)保持峰面積和峰高經驗分享、定量分析的性起著非常重要的作用解決方案。因此,為了良好的分離效果有力扭轉,較高的靈敏度上高質量,分析結(jié)果的性一站式服務,要求在恒溫36℃左右進(jìn)行分析。

     穩(wěn)定的電源是分析*的條件深入交流,電源不穩(wěn)定引領作用,會(huì)使儀器的基線產(chǎn)生較大波動(dòng),影響分析結(jié)果臺上與臺下。因此用的舒心,在電源不穩(wěn)定地區(qū),我們建議較好安裝穩(wěn)壓電源集聚效應。

儀器日常保養(yǎng)

    當(dāng)樣品量較少時(shí)集成,需要定期開機(jī)對(duì)系統(tǒng)及管路進(jìn)行沖洗』又v?梢酝ㄟ^定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查來發(fā)現(xiàn)是否存在問題穩定性。

8、分析結(jié)果的校對(duì)與核查

    用離子色譜儀對(duì)水樣中的離子進(jìn)行分析時(shí)過程中,可對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行校對(duì)不斷發展、核查,其原理為:水體中陰陽(yáng)離子處于一種互相制約的平衡狀態(tài)中自動化方案,任何一種平衡因素的變化將會(huì)使原有的平衡發(fā)生改變,從而達(dá)到一種新的平衡越來越重要,利用化學(xué)平衡理論發(fā)現(xiàn)水樣分析中的分析誤差線上線下,并控制和核對(duì)數(shù)據(jù)的性與可靠性[3]

結(jié)論

通過采取上述質(zhì)量控制措施醒悟,選用合適的色譜分析條件數據顯示,以分離柱良好的分離效果,提高檢測(cè)靈敏度也逐步提升。開機(jī)后適當(dāng)延長(zhǎng)儀器的穩(wěn)定時(shí)間記得牢,以使背景電導(dǎo)達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)。測(cè)定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液定量重要的作用、分析用樣品的均勻性更多可能性,有效防止被測(cè)組分的丟失或污染,保持檢測(cè)環(huán)境的穩(wěn)定性足夠的實力,確保分析的性緊迫性,使整體獲得滿意結(jié)果。
參考文獻(xiàn):

     [1] 牟世芬更適合,劉可納.離子色譜方法及應(yīng)用.北京:化學(xué)工業(yè)出版社高效,2000.211

 [2]陳亞妍.水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量.中國(guó)公共衛(wèi)生,2005要素配置改革,21(6):76

 [3]王莉. 離子色譜法測(cè)定樣品的質(zhì)量控制措施[J].化學(xué)分析計(jì)量體系,2006,15(2):63-64 
                                              青島普仁儀器技術(shù)部 劉會(huì)