離子色譜法分析中的基體干擾及其評價
點擊次數(shù)：4166 更新時間：2013-11-14
在離子色譜法分析中問題，標(biāo)準(zhǔn)樣品一般能得到比較漂亮的譜圖但一些實際樣品的譜圖往往伴隨著一些雜峰規定，這是由于離子色譜法分析中的基體干擾集聚。下面針對一些離子色譜法分析中遇到的基體干擾進行討論。
- 乙醛酸中的順丁烯二酸和乙二酸新的力量。這是分析化學(xué)尤其是色譜法分析中經(jīng)常遇到的一類問題，屬于高濃度基體中的痕量組分分析便利性。這類問題的困難之處在于全面展示，基體和待測組分性質(zhì)接近，濃度卻差別較大深刻認識，且高濃度的基體會影響相鄰組分在色譜柱中的保留行為核心技術，改變其保留時間和峰型。這類問題的常規(guī)解決方法是減少進樣量主動性、使用高容量的色譜柱并將樣品逐級稀釋多份創造性，并按照濃度由低到高的順序依次進樣。該方法較大的優(yōu)勢是高濃度基體不會過載，影響色譜柱的使用壽命規模設備。筆者將乙醛酸樣品稀釋1000倍體積后進樣分析真諦所在，順丁烯二酸和乙二酸在色譜圖中明顯可見同時乙醛酸沒有過載。但筆者認(rèn)為該方法亦有一定的局限性競爭力。對于某些濃度差別過大（質(zhì)量濃度比相差一萬倍以上）的樣品充分，可借助柱切換或閥切換等方式消除高濃度基體，例如梁麗娜介紹了一種測定飽和鹵水中碘離子的方法集聚，該溶液中氯離子與碘離子的質(zhì)量濃度比相差3000000倍競爭力，使用柱切換可明顯降低氯離子的含量。
- 高氯基體中的亞硝酸根離子發展基礎。自然界中氯離子是很常見兩個角度入手、濃度較高的一種陰離子，由于在陰離子交換色譜中氯離子與亞硝酸根離子保留能力比較接近同期，因此高氯基體經(jīng)常干擾亞硝酸根離子的測定生產效率。這類問題的一個解決方法是搭配一個紫外檢測器，因為亞硝酸根離子在200-220nm范圍內(nèi)有較強的紫外吸收而氯離子在這一區(qū)間內(nèi)吸收很弱產業。但是滿意度，使用碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液時，氯離子基體濃度過高會在亞硝酸根之前產(chǎn)生一個明顯負(fù)峰可持續，淹沒亞硝酸根的信號主要抓手。這種現(xiàn)象筆者在使用離子色譜法測定奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽時遇到過，解決的方法使用高容量色譜柱構建。
- 水溶性有機溶劑中的無機陰離子創新科技。本公司以過氧化氫處理丁醇樣品并以離子色譜抑制電導(dǎo)檢測測定了丁醇中的無機陰離子。經(jīng)過過氧化氫處理共創輝煌，丁醇基體被氧化消除具有重要意義，因此色譜圖中各離子峰尖銳對稱無雜峰干擾。有文獻報道甲醇大部分、異丙醇等醇類物質(zhì)稀釋后以兼容有機溶劑的陰離子色譜柱測定其陰離子時強大的功能，使用自再生抑制模式會在氯離子的保留時間出現(xiàn)一個的正峰，甚至淹沒氯離子的信號解決方案。該基體干擾的機理在于優勢，醇類分子在死體積內(nèi)倍洗脫（與氯離子保留時間接近），經(jīng)過抑制器時增產，醇類分子會干擾鈉離子與氫離子的離子交換便利性，使背景電導(dǎo)升高，因此出現(xiàn)一個正峰貢獻。
