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乙醛酸中的馬來酸和草酸測定
點擊次數(shù):4538 更新時間:2012-12-28
目前生產(chǎn)乙醛酸的工藝有乙二醛HNO3氧化法深入闡釋、馬來酸順丁烯二酸)O3氧化法以及草酸電解還原法意見征詢。乙二醛HNO3氧化法優(yōu)點在于工藝成熟,乙二醛反應(yīng)程度高約定管轄。由于HNO3腐蝕設(shè)備,加之氮氧化物污染環(huán)境實現,影響操作工的身體健康不容忽視,該方法應(yīng)用空間較小。馬來酸O3氧化法是一種新型的乙醛酸生產(chǎn)工藝服務體系,逐漸受到人們的關(guān)注不要畏懼。由于O3具有較強的氧化性以及該反應(yīng)較高的選擇性,馬來酸反應(yīng)較為且無副產(chǎn)物生成問題。但大規(guī)模生產(chǎn)O3較為困難逐漸顯現,且需要后續(xù)使用n粉還原,使該方法成本較高系統穩定性。草酸電解還原法是一種成本低廉的方法拓展基地,使用草酸為原料,陰極電解還原得到乙醛酸實力增強,缺點是草酸不能反應(yīng)體系流動性,影響產(chǎn)品乙醛酸的純度。
上述幾種有機酸雖然適用于液相色譜柱分離帶來全新智能,紫外方式檢測實現了超越,但液相色譜柱對分析物選擇性較差,而離子色譜法分離上述有機酸可將一價的乙醛酸先洗出去完善,而后將二價的馬來酸和草酸洗出橋梁作用。而且可以通過改變淋洗液的組成及濃度實現(xiàn)保留時間及選擇性的改變。因此采用離子色譜法分析求索。
    乙醛酸中馬來酸和草酸的分析涉及高濃度基體中痕量組分的測定讓人糾結,必須采用高倍數(shù)稀釋的方法以及高容量色譜柱和較高濃度的淋洗液。稱取乙醛酸固體1.00g(至0.1mg)穩定發展,用純水洗入100ml容量瓶中定容搖勻基石之一。采用逐級稀釋的方法獲得了稀釋200倍、500倍增持能力、1000倍共同努力、2000倍、4000倍和10000倍的溶液影響。將稀釋樣品以0.22mm針頭濾膜過濾后按照濃度由低到高的順序依次進樣分析新的動力。實驗結(jié)果表明,乙醛酸樣品稀釋一定倍數(shù)后指導,乙醛酸峰形尖銳對稱廣泛認同,馬來酸和草酸也在色譜圖中清晰可見。當(dāng)稀釋倍數(shù)低時流動性,乙醛酸濃度明顯譜柱容量鍛造,在色譜圖中出現(xiàn)“平頭峰”,影響色譜柱的使用壽命持續創新。若稀釋倍數(shù)過高則馬來酸未能檢出改善。分析結(jié)束后,以10倍濃度的淋洗液協調機製、純水和正常淋洗液先后沖洗色譜柱30分鐘信息化。