如何改善單系統(tǒng)全自動(dòng)離子色譜儀檢測靈敏度
點(diǎn)擊次數(shù)：2409 更新時(shí)間：2021-08-20
單系統(tǒng)全自動(dòng)離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多,價(jià)格也要便宜很多發展機遇。
檢測靈敏度一直都是分析儀器性能的一個(gè)重要指標(biāo)，想要提升檢測靈敏度自然條件，首先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài)，得到穩(wěn)定的基線開展，再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔互動互補，這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在分析中意向，增加進(jìn)樣量意料之外、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
1形式、增加進(jìn)樣量：
直接進(jìn)樣的進(jìn)樣量上限取決于保留時(shí)間zui短的色譜峰與死體積之間的時(shí)間置之不顧，如用IonPac CS12A柱，12mmol/L硫酸作淋洗液足了準備，進(jìn)樣體積1300uL合作關系，用電導(dǎo)檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
在陰離子分析中深刻內涵，若用親水性強(qiáng)的固定相傳遞，以NaOH為淋洗液，特別是梯度淋洗時(shí)深入闡釋，由于梯度淋洗開始時(shí)NaOH濃度低相關性，又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水，幾乎無水負(fù)峰物聯與互聯，可適當(dāng)增大進(jìn)樣量可以使用。進(jìn)樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
在陰離子分析中紮實，若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動(dòng)相，由于Fˉ峰(保留時(shí)間zui短的峰)靠近水負(fù)峰，增加進(jìn)樣量投入力度，水負(fù)峰增大創造，F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時(shí)間一般小于2min貢獻法治，若進(jìn)樣量大于1mL設備製造，流速為1～2mL/min，F(xiàn)ˉ沒有足夠的時(shí)間參加色譜過程攻堅克難，因此峰拖尾定量困難管理。
2、采用微孔柱：
單系統(tǒng)全自動(dòng)離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm雙向互動，微孔柱直徑為2mm效率和安，在微孔柱中進(jìn)與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品，檢測器會(huì)產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號品牌，且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一深入開展，可減少淋洗液的消耗。
3等形式、采用濃縮柱：
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測技術的開發。使用濃縮柱時(shí)注意設施，不要使分離柱超負(fù)荷共創美好，柱子的動(dòng)態(tài)離子交換容量小于理論值的30%的必然要求。
