陰離子交換色譜法測定水中的間氨基苯磺酸
王存進(jìn)
青島普仁儀器有限公司，山東青島 266000
摘要：建立了陰離子交換分離-紫外可見光檢測器測定水中間氨基苯磺酸的方法安全鏈。比較了抑制電導(dǎo)和紫外可見光兩種檢測方式以及不同流動相的檢測效果著力提升。本方法使用紫外可見光檢測器，檢測波長234nm又進了一步，對間氨基苯磺酸的檢出限多種場景、回收率和重現(xiàn)性分別為0.01mg/L、97.0%～98.8%規劃、0.73%擴大公共數據。使用硫酸鹽流動相可降低背景吸收，提高檢測的靈敏度帶動擴大。
關(guān)鍵詞：間氨基苯磺酸核心技術體系；陰離子交換；紫外可見檢測器持續發展；
Determination of 3-aminobenzenesulfaonic acid in water by using anion exchange chromatography with UV-Vis detector
Wang cunjin
Qingdao Puren Instrument.Com.Ltd Qingdao 266000 China
Abstract: A mothod was developed by using anion exchange chromatography with UV-Vis detector for the determination of 3-aminobenzenesulfonic acid in water.The performance of suppressed conductivity detection and UV-Vis detection and different phase was evaluated.The limit of detection必然趨勢、recovery and repeatibility(RSD/%,n=5)were 0.01mg/L、97.0%～98.8%擴大、0.73% with UV-Vis detection respectively發展的關鍵。The limited of detection is apparently improved by using sulfate as phase.
Key words: 3-aminobenzenesulfonic acid; anion exchange chromatography; UV-Vis detector
間氨基苯磺酸屬于氨基苯磺酸類物質(zhì)，是很多染料規模設備、藥物真諦所在、農(nóng)藥的原料[1,2]，還可以采用堿熔法制成間氨基苯酚[1]競爭力。氨基苯磺酸類物質(zhì)普遍含有毒性充分，對皮膚刺激，特別是間氨基苯磺酸對人體的致癌製造業、致畸優化服務策略、致突變作用[3]，因此建立一種靈敏的分析方法來測定間氨基苯磺酸十分必要發展基礎。
目前已有的文獻(xiàn)中多采用液相色譜法兩個角度入手，C18柱為固定相對間氨基苯磺酸及相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分離測定[1-4]。白雪松[2]使用四乙基溴化銨和甲醇為流動相同時分離測定了間氨基苯磺酸和間硝基苯磺酸同期，流動相中添加離子對試劑有利于增大間氨基苯磺酸的保留但離子對試劑對固定相有害生產效率。郭琳琳[4]等使用甲醇+磷酸鹽緩沖溶液同時分離測定了間硝基苯磺酸和間氨基苯磺酸使命責任，向流動相中添加碳酸銨為堿性修飾劑發(fā)現(xiàn)隨著碳酸銨質(zhì)量濃度增大兩種磺酸保留時間均延長但間氨基苯磺酸始終保留較弱，在236nm波長的紫外檢測條件下使用，三倍的信噪比確定的檢出限為1.5umol/L合規意識，相應(yīng)的質(zhì)量濃度為259ug/L。張慧榮[3]等使用陰離子交換柱有效性、碳酸鹽流動相同時分離測定了鄰氨基苯磺酸創新內容、間氨基苯磺酸、對氨基苯磺酸和2,5-二氨基苯磺酸廣泛關註，在244nm波長下進(jìn)行紫外檢測善於監督，以三倍的信噪比確定的間氨基苯磺酸檢出限為0.5mg/Kg。本文以陰離子交換分離紫外可見檢測器就能壓製，測定了間氨基苯磺酸更合理，重點(diǎn)考察了不同的檢測器、不同的流動相和不同的檢測波長下間氨基苯磺酸的信噪比更優美，得到了明顯優(yōu)于上述方法的檢出限各方面，為靈敏的檢測間氨基苯磺酸提供了方法。
1 實(shí)驗部分
1.1儀器與試劑
離子色譜儀：PIC-10型成效與經驗，配有紫外可見光檢測器適應性，青島普仁儀器有限公司
間氨基苯磺酸：純度98%，上海阿拉丁生化科技有限公司
無水碳酸鈉結構、碳酸氫鈉重要的作用、無水硫酸鈉：優(yōu)級純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
所有溶液均采用電阻率大于18.2兆歐厘米的去離子水配制
1.2色譜條件
色譜柱：NJ-SA-4A（4.6mm250mm）規模最大，流動相：硫酸鹽緩沖溶液（PH=9.0）穩中求進，流速：1.30mL/min，檢測器：紫外可見光檢測器最深厚的底氣，檢測波長：234nm協同控製，進(jìn)樣體積：25?L。
1.3 樣品前處理
將水樣以RP柱和0.22?m濾膜過濾后進(jìn)樣分析品質。
2結(jié)果與討論
2.1檢測器的選擇及檢測條件的優(yōu)化
間氨基苯磺酸雖然具有明顯的陰離子特征利用好，但氨基屬于強(qiáng)的供電子基團(tuán)，勢必減弱磺酸基團(tuán)的酸性解決問題，相應(yīng)的電導(dǎo)檢測靈敏度也會比較弱系列；使用NJ-SA-4A的色譜柱，1.80mMNa2CO3+1.70mMNaHCO3為流動相相互配合，使用抑制電導(dǎo)檢測時發(fā)現(xiàn)間氨基苯磺酸在陰離子交換色譜柱中有保留慢體驗，2.50mg/L的間氨基苯磺酸溶液在上述條件下信噪比僅為110，這說明間氨基苯磺酸使用碳酸鹽流動相智能化、抑制電導(dǎo)檢測時靈敏度偏低科技實力。保持色譜柱與流動相不變處理，使用紫外可見光檢測器（254nm[5]）進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)間氨基苯磺酸在此條件下的信噪比為370在此基礎上。分別在229助力各行、234、239自主研發、244確定性、249和259nm波長下測定間氨基苯磺酸的信噪比，發(fā)現(xiàn)間氨基苯磺酸的信噪比隨波長增長而降低品率，229nm波長處較大相貫通。但此條件下也出現(xiàn)了一個較大的水負(fù)峰不斷發展，這說明碳酸鹽流動相在此波長下也具有一定的紫外吸收積極影響。使用硫酸鹽緩沖溶液（PH=9.0）做流動相在上述波長下測定間氨基苯磺酸的信噪比，發(fā)現(xiàn)在229nm和234nm波長下使用碳酸鹽流動相的信噪比優(yōu)于硫酸鹽流動相緊密協作，其他波長處信噪比基本一致越來越重要。考慮到碳酸鹽流動相在該波長下出現(xiàn)的水負(fù)峰而硫酸鹽流動相負(fù)峰很小規模，本方法選用硫酸鹽流動相并使用234nm檢測波長近年來。圖1為兩種流動相條件下檢測波長與間氨基苯磺酸信噪比的關(guān)系。
圖1 間氨基苯磺酸的信噪比與檢測波長之間的關(guān)系
Fig 1 Plot of signal to noise ratio of 3-aminobenzenesulfonic acid versus detection wavelength
2.2外標(biāo)曲線發展目標奮鬥、曲線方程技術先進、相關(guān)系數(shù)和檢出限
配制不同質(zhì)量濃度的間氨基苯磺酸溶液，在已知的色譜條件下按照濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀延伸。繪制質(zhì)量濃度與峰面積之間的曲線認為，以3倍的信噪比計算方法的檢出限。曲線方程新趨勢、相關(guān)系數(shù)和檢出限如表1所示反應能力。間氨基苯磺酸的色譜圖如圖2所示.
表1 間氨基苯磺酸的線性范圍、線性方程學習、相關(guān)系數(shù)和檢出限
| 線性范圍(mg/L) | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù)/R2 | 檢出限(mg/L) |
間氨基苯磺酸 | 0.025～25.0 | Y=62.01X-1.534 | 0.9999 | 0.01 |
圖2 間氨基苯磺酸的色譜圖
Fig 2 Chromatogram of 3-aminobenzenesulfonic acid
2.3加標(biāo)回收率與重現(xiàn)性
向自來水中加標(biāo)1.0mg/L的間氨基苯磺酸結構重塑，在已知的色譜條件下進(jìn)樣分析，測定方法的回收率應用優勢。連續(xù)測定5次以評價方法的重現(xiàn)性高質量發展。測定結(jié)果如表2所示。自來水加標(biāo)的色譜圖中間氨基苯磺酸后面出現(xiàn)一個色譜峰高效節能，該物質(zhì)很可能是硝酸鹽影響力範圍，兩者之間的分離度為2.44，間氨基苯磺酸的保留時間沒有發(fā)生明顯變化核心技術。從表中可以看出本方法對間氨基苯磺酸的測定沒有明顯干擾應用提升，方法回收率高重現(xiàn)性好主動性。
表2 間氨基苯磺酸方法回收率和重現(xiàn)性
| 本底值(mg/L) | 添加值(mg/L) | 測定值(mg/L) | 回收率(%) | 重現(xiàn)性(RSD/%,n=5) |
間氨基苯磺酸 | 未檢出 | 1.0 | 0.984 | 98.4 | 0.73 |
0.979 | 97.9 | ||||
0.975 | 97.5 | ||||
0.970 | 97.0 | ||||
0.988 | 98.8 |
3 結(jié)論
建立了使用陰離子交換柱選擇適用、硫酸鹽做流動相現場，紫外可見光檢測器測定間氨基苯磺酸的方法傳遞。優(yōu)化了流動相的組成和檢測的波長覆蓋，因此得到了較高的信噪比和較低的檢出限供給。方法對間氨基苯磺酸測定行動力、重現(xiàn)性好提高鍛煉，是測定水體中間氨基苯磺酸的好方法智能化。下一步將進(jìn)行四種氨基苯磺酸類物質(zhì)的同時分離測定充分。
參考文獻(xiàn)
1. 陳黎明, 丁飛, 液相色譜法檢測間氨基苯酚和間氨基苯磺酸. 福建分析測試 2008, 17 (4), 25-26.
2. 白雪松, 李付剛, 液相色譜法分析間氨基苯磺酸. 染料與染色 2012, 49 (5), 54-55.
3. 張慧榮, 周圍, 王波,等., 環(huán)境水體中4中氨基苯磺酸類物質(zhì)的HPLC法測定. 分析試驗室 2013, 32 (3), 121-124.
4. 郭琳琳, 劉博靜, 王洪敏,等., 液相色譜法測定間硝基苯磺酸還原制備間氨基苯磺酸過程中的間氨基苯磺酸和間硝基苯磺酸. 理化檢驗-化學(xué)分冊 2016, 52 (7), 792-796.
5. 楊俊佼, 左育民, 聚合物包覆二氧化鋯液相色譜固定相的制備與評價. 高等學(xué)羞M一步完善；瘜W(xué)學(xué)報 2005, 26 (1), 35-38.
微信公眾號
公司官網(wǎng)
