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離子色譜法分析中的基體干擾有哪些
點(diǎn)擊次數(shù):4286 更新時(shí)間:2018-04-08
在離子色譜法分析中資源配置,標(biāo)準(zhǔn)樣品一般能得到比較漂亮的譜圖但一些實(shí)際樣品的譜圖往往伴隨著一些雜峰不難發現,這是由于離子色譜法分析中的基體干擾。下面針對(duì)一些離子色譜法分析中遇到的基體干擾進(jìn)行討論。

 

1落地生根、乙醛酸中的順丁烯二酸和乙二酸過程中。這是分析化學(xué)尤其是色譜法分析中經(jīng)常遇到的一類問題兩個角度入手,屬于高濃度基體中的痕量組分分析去創新。這類問題的困難之處在于,基體和待測(cè)組分性質(zhì)接近著力提升,濃度卻差別較大深刻內涵,且高濃度的基體會(huì)影響相鄰組分在色譜柱中的保留行為,改變其保留時(shí)間和峰型融合。這類問題的常規(guī)解決方法是減少進(jìn)樣量深入闡釋、使用高容量的色譜柱并將樣品逐級(jí)稀釋多份,并按照濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣完成的事情。該方法較大的優(yōu)勢(shì)是高濃度基體不會(huì)過(guò)載物聯與互聯,影響色譜柱的使用壽命。筆者將乙醛酸樣品稀釋1000倍體積后進(jìn)樣分析改造層面,順丁烯二酸和乙二酸在色譜圖中明顯可見同時(shí)乙醛酸沒有過(guò)載供給。但筆者認(rèn)為該方法亦有一定的局限性。對(duì)于某些濃度差別過(guò)大(質(zhì)量濃度比相差一萬(wàn)倍以上)的樣品經驗分享,可借助柱切換或閥切換等方式消除高濃度基體解決方案,例如梁麗娜介紹了一種測(cè)定飽和鹵水中碘離子的方法,該溶液中氯離子與碘離子的質(zhì)量濃度比相差3000000倍有力扭轉,使用柱切換可明顯降低氯離子的含量上高質量。

2、高氯基體中的亞硝酸根離子廣度和深度。自然界中氯離子是很常見深入交流、濃度較高的一種陰離子,由于在陰離子交換色譜中氯離子與亞硝酸根離子保留能力比較接近科技實力,因此高氯基體經(jīng)常干擾亞硝酸根離子的測(cè)定處理。這類問題的一個(gè)解決方法是搭配一個(gè)紫外檢測(cè)器,因?yàn)閬喯跛岣x子在200-220nm范圍內(nèi)有較強(qiáng)的紫外吸收而氯離子在這一區(qū)間內(nèi)吸收很弱在此基礎上。但是助力各行,使用碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液時(shí),氯離子基體濃度過(guò)高會(huì)在亞硝酸根之前產(chǎn)生一個(gè)明顯負(fù)峰自主研發,淹沒亞硝酸根的信號(hào)應用。這種現(xiàn)象筆者在使用離子色譜法測(cè)定奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽時(shí)遇到過(guò),解決的方法使用高容量色譜柱品率。

3、水溶性有機(jī)溶劑中的無(wú)機(jī)陰離子不斷發展。本公司以過(guò)氧化氫處理丁醇樣品并以離子色譜抑制電導(dǎo)檢測(cè)測(cè)定了丁醇中的無(wú)機(jī)陰離子積極影響。經(jīng)過(guò)過(guò)氧化氫處理自動化方案,丁醇基體被氧化消除,因此色譜圖中各離子峰尖銳對(duì)稱無(wú)雜峰干擾越來越重要。有文獻(xiàn)報(bào)道甲醇線上線下、異丙醇等醇類物質(zhì)稀釋后以兼容有機(jī)溶劑的陰離子色譜柱測(cè)定其陰離子時(shí),使用自再生抑制模式會(huì)在氯離子的保留時(shí)間出現(xiàn)一個(gè)的正峰醒悟,甚至淹沒氯離子的信號(hào)數據顯示。該基體干擾的機(jī)理在于,醇類分子在死體積內(nèi)倍洗脫(與氯離子保留時(shí)間接近)也逐步提升,經(jīng)過(guò)抑制器時(shí)記得牢,醇類分子會(huì)干擾鈉離子與氫離子的離子交換,使背景電導(dǎo)升高重要的作用,因此出現(xiàn)一個(gè)正峰更多可能性。