王存進
(青島普仁儀器有限公司，青島 266043）
摘要 建立了膜處理-離子色譜法測定堿式碳酸鋅中硫酸鹽的方法高效化。樣品以陽離子交換膜外加酸溶解技術交流，經(jīng)H柱和0.22um濾膜過濾后設計標準，以離子交換分離高效、抑制電導(dǎo)檢測測定其中的硫酸鹽長足發展。硫酸鹽的檢出限系統、回收率和重現(xiàn)性（RSD%, n=5）分別為80mg/L;101.2～107.9%;1.86～2.90%增幅最大。該法可應(yīng)用于堿式碳酸鋅行業(yè)的硫酸鹽檢測。
關(guān)鍵詞 硫酸鹽溝通機製；膜處理好宣講；離子色譜法；堿式碳酸鋅
堿式碳酸鋅在是一種無臭無味的白色細微粉末領先水平，工業(yè)上可用于輕型收斂劑、皮膚保護劑、乳膠制品橋梁作用、人造絲的生產(chǎn)和催化劑脫硫[1,2]長遠所需，也是煅燒制備納米氧化鋅的原料[3]。傳統(tǒng)的堿式碳酸鋅生產(chǎn)方式采用硫酸鋅和碳酸鈉或者碳酸氫銨讓人糾結、氨水等堿性試劑進行復(fù)分解反應(yīng)[4,5]，因此堿式碳酸鋅中可能殘留微量的硫酸鹽穩定發展。為了控制堿式碳酸鋅的純度基石之一，有必要測定其中的微量硫酸鹽雜質(zhì)。
目前硫酸鹽的測定有鉻酸鋇-分光光度法、離子色譜法共同努力、硫酸鋇比濁法行業內卷、硫酸鋇灼燒稱量法[6-9]等，HG/T 2523-2007采用硫酸鋇比濁法測定堿式碳酸鋅中硫酸鹽[7]逐漸完善，存在靈敏度低參與能力、操作繁瑣、人為誤差大等不足之處是目前主流。離子色譜法是快速充分發揮、靈敏測定常見陰離子的良好方法，但因為堿式碳酸鋅難溶于水充分發揮，不適用于直接測定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽迎來新的篇章。使用鹽酸、硝酸等強酸雖然可以溶解堿式碳酸鋅但前處理的同時也產(chǎn)生了 的鋅離子和氯離子（或硝酸鹽）推動並實現，勢必引起色譜柱的過載薄弱點、柱壓升高等問題。陽離子交換膜具有對陽離子選擇性透過而陰離子難以透過的特點優化程度，可以將某些酸溶而水難溶的樣品置于陽離子交換膜制成的容器內(nèi)積極性，容器外使用硫酸以外的其他強酸提供氫離子，可達到溶解樣品而幾乎不引進高濃度陰離子的效果[10]不斷豐富，據(jù)此筆者建立了使用膜處理堿式碳酸鋅約定管轄，離子色譜法測定其中硫酸鹽的方法。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
離子色譜儀：PIC-10A型創新的技術，配有五極電導(dǎo)檢測器發揮，青島普仁儀器有限公司；
分析天平：精度為0.1 mg快速增長，德國Sartorius公司開放以來；
H柱、0.22um濾膜：青島普仁儀器有限公司高質量；
36%質(zhì)量分數(shù)鹽酸：分析純提供了有力支撐，煙臺三和化學(xué)試劑有限公司；
Na2CO3前景、NaHCO3進一步意見、Na2SO4：分析純，上海埃彼化學(xué)試劑有限公司共享應用；
實驗用水為電阻率大于18.2 MΩ·cm的純水
1.2 色譜條件
色譜柱：NJ-SA-4A陰離子交換分離柱（250 mm×4.6 mm）生產能力，淋洗液：1.80mMNa2CO3+1.70mMNaHCO3，流速：1.30mL/min示範推廣，進樣體積：25uL堅持好，檢測器：抑制電導(dǎo)檢測即將展開，色譜柱及檢測器溫度：36℃。
1.3 樣品預(yù)處理
稱取0.1g堿式碳酸鋅樣品于陽離子交換膜制成的容器內(nèi)特性，加入10ml純水后將容器置于盛有100mL7.2%質(zhì)量分數(shù)鹽酸的燒杯內(nèi)傳承。當堿式碳酸鋅溶解后將膜內(nèi)的液體轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并定容，以H柱和0.22um濾膜過濾建言直達，進樣分析多種。
2 結(jié)果與討論
2.1 線性方程與定量限
在已知的色譜條件下，將1.3前處理所得樣品進樣分析不久前，色譜圖如圖1所示用上了。
從圖中可以看出，經(jīng)過膜處理的樣品綜合措施，硫酸鹽充分釋放并且譜圖中明顯檢出了一定濃度的氯離子可靠保障，這是由于濃差擴散引起的[10]，并不影響硫酸鹽的測定設計標準。分別配制不同濃度的SO42-標準溶液開展，按照濃度由低到高的順序依次進樣分析，以質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標發揮重要帶動作用，峰面積為縱坐標繪制線性方程意向。以3倍的信噪比（S/N=3）計算定量限。硫酸鹽的線性范圍文化價值、線性方程形式、相關(guān)系數(shù)、檢出限結(jié)果見表1不斷完善。
表1 線性范圍數字化、線性方程、相關(guān)系數(shù)以及較低定量限
| 線性范圍/（mg·L-1） | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù) | 檢出限/（mg·L-1） |
SO42- | 0.2-20.00 | Y=13994X-1010 | 0.9991 | 0.08 |
從表1中可以看出SO42-檢出限較低基礎上，說明本方法具有較高的靈敏度各領域。
2.2 回收率與重現(xiàn)性
在已知的色譜條件下，向預(yù)處理后的樣品中添加一定量的SO42-進行回收試驗保持競爭優勢，平行測定5次進行培訓。實驗結(jié)果見表2。從表2可知長效機製，SO42-測量度較高法治力量，重復(fù)性較好。
表2 加標回收試驗結(jié)果
| 本底/（mg·L-1） | 添加值/（mg·L-1） | 測得值/（mg·L-1） | 平均回收率／% | 重現(xiàn)性(RSD%,n=3) |
SO42- | 4.21 | 5.0 | 9.15 9.31 9.40 9.22 9.26 | 101.2 | 1.86 |
10.0 | 15.15 15.36 14.63 15.07 14.79 | 107.9 | 2.90 |
為驗證是否有硫酸鹽在前處理過程中穿過膜而進入膜外側(cè)的溶液中分享，在陽離子交換膜的內(nèi)側(cè)分別加入2.0mg/L和20.0mg/L的硫酸鹽共享，與1.3前處理方法條件和時間相同，測定膜內(nèi)側(cè)硫酸鹽的濃度表示，重復(fù)測定3次全面闡釋，硫酸鹽的濃度分別為2.00±0.01mg/L非常激烈、20.00±0.03mg/L競爭力所在，說明硫酸鹽在前處理過程中并沒有明顯的流失引人註目。
3 結(jié)語
采用離子色譜法測定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽關(guān)鍵在于樣品前處理。使用陽離子交換膜處理水不溶性的堿式碳酸鋅發展需要，膜外側(cè)添加硫酸以外的其他酸攻堅克難，既能溶解堿式碳酸鋅又不引進 的酸根陰離子，減小后續(xù)測定的干擾顯示，是測定堿式碳酸鋅中硫酸鹽的良好方法雙向互動。
參 考 文 獻
[1] 2017-2023年中國堿式碳酸鋅行業(yè)深度分析研究報告（目錄）http://www.chyxx。設計能力。ｃｏｍ/research/201710/571971.html
[2] 康俊峰.《有色礦冶》.2003.19(3):28-31
[3] 張憲璽品牌，王曉娟，翟冠杰更為一致，等.《無機化學(xué)學(xué)報》,2002,18（10）：1037-1041
[4] 侯新剛等形式，郝亞莉，王玉棉研究與應用，等.《蘭州理工大學(xué)學(xué)報》,2008,34(6):60-64
[5] 楊永斌飛躍，張鑫，李騫全面協議，等.《礦冶工程》,2013,33（2）：101-104
[6] GB/T 5750.5-2006 生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標
[7] HG/T 2523-2007 工業(yè)堿式碳酸鋅
[8] GB 1610-2009 工業(yè)鉻酸酐
[9] HG/T 3259-2012 工業(yè)水合肼
[10] 朱斌和重要部署，張培敏，郭偉強,等《色譜》2016.34：5,498-501
Determination of sulfate in basic zinc carbonate by using improved ion chromatography
Wang Cunjin
Abstract: A method was developed by using membrane-treatment and ion chromatography for the determination of sulfate in basic zinc carbonate. The basic zinc carbonate sample was dissolved in the membrane with external acid. After H column and 0.22mm film filtration, sulfate was determined by anion exchange separation and suppressed conductivity detection. The detection limit工具、recovery and repeatability(RSD%, n=5) were 80mg/L;101.2～107.9%;1.86～2.90% respectively. The method showed higher sensitivity and less interference and could be applied to sulfate analysis in basic zinc carbonate.
Key words: Sulfate; Membrane-treatment; Ion chromatography; Basic zinc carbonate
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