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離子色譜測定時如何實施有效的質(zhì)量控制
點擊次數(shù):3877 更新時間:2017-06-12

離子色譜法作為近40年來發(fā)展較快的分析技術(shù)之一服務體系,具有選擇性好物聯與互聯、靈敏度高又進了一步、快速簡便,并可同時測定多組分等優(yōu)點實施體系,已在多個領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在用離子色譜測定樣品時技術特點,實施有效的質(zhì)量控制可減少分析中的實驗誤差著力增加,測量結(jié)果的性和可比性。

1深入交流研討、選定合適的方法

方法是分析測試的核心資料,只有選擇合適的方法才能數(shù)據(jù)的性和可靠性,所以應(yīng)優(yōu)先選用較新的關註度、區(qū)域橫向協同、國家或行業(yè)標準方法。

2敢於挑戰、實驗

樣品測定的意義

 可以估計實驗用水不斷創新、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個分析步驟可能帶來的誤差提供了遵循,值不僅影響到方法的檢出限堅持先行,還影響到測定結(jié)果的性。

注意事項

1滿意度、配制淋洗液所用的試劑情況較常見,應(yīng)盡量選用優(yōu)級純。

2主要抓手、實驗用水均為純水體製。

3、進樣時創新科技,至少需往定量管中注入過5倍定量管體積的樣品溶液服務延伸。

3、淋洗液的影響

 淋洗液的組成、淋洗液的濃度進一步、淋洗液的PH值大部分、淋洗液的流速都會影響峰面積和峰高

注意事項

1、由于在存放過程中淋洗液易吸收空氣中的CO2實際需求,分析時影響基線的穩(wěn)定性解決方案,造成分析結(jié)果的誤差。因此善謀新篇,配制好的淋洗液不宜久放增產,較好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配。

2方法、分析過程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速行動力。

3、根據(jù)不同的分離柱配置不同的淋洗液切實把製度。

4良好、標準溶液的配置

配置方法:

 標準使用液是用離子色譜分析 的標準貯備液(濃度為1000 mgL 500 mgL)經(jīng)過稀釋配制而成,它的度直接影響到測定結(jié)果銘記囑托,所以應(yīng)選用國家標準物質(zhì)中心的標準貯備液來進行配制單產提升。

注意:

利用標準貯備溶液制備混標使用液和進行稀釋時,要使用經(jīng)過校正的同一規(guī)格和廠家的移液管試驗、容量瓶等。標準貯備液和標準使用液均應(yīng)放入聚乙烯塑料瓶中開展攻關合作,在冰箱中保存製度保障,使用前從冰箱中取出,靜置至室溫時使用的有效手段。

標準工作曲線的制備:

 用標準溶液的濃度對相應(yīng)的測量響應(yīng)值繪制標準工作曲線統籌推進,標準工作曲線至少應(yīng)包括4個點,標準工作曲線只能在其線性范圍內(nèi)繪制關鍵技術,而且標準工作曲線的相關(guān)系數(shù)較好大于0.9990了解情況。

注意:

 每次更換配置淋洗液的試劑、色譜柱技術研究、抑制器及其他配件后應(yīng)重新制作標準曲線,標準曲線的樣品濃度不能出檢測器響應(yīng)值的線性范圍重要的,較好在中間部分,這樣的測量誤差為較小姿勢。

 

單點校正:


這是一種計算待測樣品濃度的定量方法相互融合,計算出來的濃度的單位與所配標樣的濃度單位一致。使用這種定量方法需要先配制一個濃度的標準樣品綠色化,由其計算得到各個待測組份的校正因子并放在定量組份表中,再由定量組份表中的校正因子反算待測樣品中各個組份的濃度。

對于有內(nèi)標物的單點校正法深入,定量公式如下:

 

其中,

Ci:待測樣品中組份i的濃度

Ai:待測樣品中組份i的峰面積(或峰高)

fi:組份i的校正因子

W內(nèi)標:待測樣品中內(nèi)標物的添加量(重量或體積)

A內(nèi)標:待測樣品中內(nèi)標物的峰面積(或峰高)

注意:

 由于制作工作曲線所需時間較長面向,當淋洗液與空氣接觸時間較長時,會與空氣中的 CO2 接觸研學體驗,引起淋洗液自身組成發(fā)生改變建設項目,從而對測定結(jié)果造成一定的影響。因此近年來,當對樣品的測定結(jié)果要求比較講道理,且數(shù)量較少時,我們建議使用單點校正技術先進。單點校正所需時間較短落地生根,樣品與標準物質(zhì)在各方面條件都能很好的達到一致,從而結(jié)果的性健康發展。

5有效保障、樣品的預(yù)處理和消除干擾

樣品預(yù)處理的目的:

 有效去除有機雜質(zhì)和微小顆粒物,防止堵塞色譜柱長效機製,做到較大程度地保護色譜柱講實踐,并使各組分的分離達到色譜定量的要求

理注意事項:

1)離子色譜法的靈敏度較高 奮戰不懈,一般用較低濃度樣品溶液進樣市場開拓,對未知濃度的樣品,較好先稀釋至少50倍后再進樣大大縮短。

2)預(yù)處理過程中要防止和減少待測組分損失要落實好,同時要避免和減少無關(guān)離子和化合物的引入,防止待測組分的污染和增加分離難度更默契了。

3)分析中稀釋液使用高純水和淋洗液先進技術,其中用淋洗液配制標準溶液或稀釋樣品,可消除或減少水負峰的影響不合理波動。

4)對預(yù)處理制備好的樣品宣講手段,要盡快分析,避免污染積極拓展新的領域。

6配套設備、檢測質(zhì)量控制措施

平行樣的測定:

 要減少測定過程中的隨機誤差,有效的方法是增加同一份樣品的測定次數(shù),通常要求每次分析時隨機抽取樣品的10%~20%做平行雙樣測定對于某些要求嚴格的測試相對開放,一個樣品也可同時作35份平行樣的測定對外開放。一般要求平行樣品測定結(jié)果的相對標準偏差小于5%。

加標回收:

 分析過程中把回收試驗作為常規(guī)分析的一部分深入交流研討,用以判斷所用的分析方法能否用于該樣品的測定并了解測定過程中是否存在干擾資料。加標量應(yīng)與待測物質(zhì)的含量相近廣泛應用,加標后的測定值不應(yīng)過該方法測定上限的90%。

加標回收率計算公式
 

其中:

P:加標回收率

C1:樣品濃度橫向協同,即為樣品測定值

C2:加標試樣濃度哪些領域,即加標試樣測定值

C3 :為加標量

質(zhì)控樣對比:

 在離子色譜分析中常使用質(zhì)控樣和被測樣做同步分析,將所得結(jié)果與值相比不斷創新,判斷分析過程中是否存在系統(tǒng)誤差或異常情況建立和完善。

7、儀器分析系統(tǒng)的注意事項

 在離子色譜分析中規模,考慮到可能的污染來源以及每個分析步驟可能帶來的誤差穩定發展,除水樣、容器聯動、試劑增持能力、人員操作水平等環(huán)節(jié)外,還要充分考慮儀器進樣系統(tǒng)對定量分析性和可靠性的影響行業內卷,要有效防止分離柱追求卓越、檢測器和抑制器的污染,以保持柱效和降低背景電導(dǎo)參與能力。

儀器使用條件

溫度對色譜柱的分離效果合理需求,電導(dǎo)檢測器的靈敏度有重要的影響,嚴格控制溫度的波動充分發揮、淋洗液的流速等高質量,對保持峰面積和峰高、定量分析的性起著非常重要的作用選擇適用。因此管理,為了良好的分離效果,較高的靈敏度交流,分析結(jié)果的性,要求在恒溫36℃左右進行分析提供堅實支撐。

 穩(wěn)定的電源是分析*的條件還不大,電源不穩(wěn)定,會使儀器的基線產(chǎn)生較大波動信息化技術,影響分析結(jié)果發揮作用。因此,在電源不穩(wěn)定地區(qū)逐步顯現,我們建議較好安裝穩(wěn)壓電源銘記囑托。

儀器日常保養(yǎng)

 當樣品量較少時,需要定期開機對系統(tǒng)及管路進行沖洗自動化裝置∈竟??梢酝ㄟ^定期使用有證標準物質(zhì)進行期間核查來發(fā)現(xiàn)是否存在問題應用前景。

8、分析結(jié)果的校對與核查

 用離子色譜儀對水樣中的離子進行分析時運行好,可對分析結(jié)果進行校對首次、核查,其原理為:水體中陰陽離子處于一種互相制約的平衡狀態(tài)中進一步意見,任何一種平衡因素的變化將會使原有的平衡發(fā)生改變增幅最大,從而達到一種新的平衡,利用化學平衡理論發(fā)現(xiàn)水樣分析中的分析誤差生產能力,并控制和核對數(shù)據(jù)的性與可靠性標準。

結(jié)論

通過采取上述質(zhì)量控制措施,選用合適的色譜分析條件堅持好,以分離柱良好的分離效果即將展開,提高檢測靈敏度。開機后適當延長儀器的穩(wěn)定時間問題分析,以使背景電導(dǎo)達到穩(wěn)定的狀態(tài)培養。測定過程中標準溶液定量、分析用樣品的均勻性更加完善,有效防止被測組分的丟失或污染形式,保持檢測環(huán)境的穩(wěn)定性,確保分析的性支撐作用,使整體獲得滿意結(jié)果日漸深入。