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離子色譜柱后衍生法測(cè)定礦泉水中的硅酸鹽

王存進(jìn)提供有力支撐，張洪濤

（青島普仁儀器有限公司，青島 266043）

摘要:建立了使用陰離子交換分離-柱后衍生測(cè)定礦泉水中硅酸鹽的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明有所增加，使用陰離子交換分離可消除礦泉水基體中磷酸鹽對(duì)硅酸鹽測(cè)定的干擾生產能力；本方法對(duì)SiO₃^2-的定量限為0.8mg·L^-1慢體驗，回收率97.7～105.9%溝通協調，重現(xiàn)性（RSD%, n=3）0.26%～0.88%自動化方案。與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相比密度增加，本方法具有靈敏度高有效性、無(wú)磷酸鹽基體干擾的優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞:硅酸鹽,離子色譜法,柱后衍生構建，礦泉水

硅是人體必需的微量元素創新科技，在水中一般以偏硅酸形式存在。偏硅酸能有效維持人體的電解質(zhì)平衡和生理機(jī)能共創輝煌，具有促進(jìn)骨骼和牙齒發(fā)育具有重要意義、利于骨骼鈣化、預(yù)防骨質(zhì)疏松等作用大部分，飲用水中硅含量高低與心血管病發(fā)病率呈負(fù)相關(guān)功能。偏硅酸可以有效緩解動(dòng)脈硬化、心血管和心臟疾病解決，增加皮膚彈性預期。

    目前對(duì)礦泉水或飲用水敢於監督、地下水中硅酸鹽的測(cè)定有硅鉬黃光譜法^[1]、硅鉬藍(lán)光譜法^[1]結構、離子色譜非抑制電導(dǎo)法^[2]重要的作用、離子色譜-柱后衍生法^[3]、ICP-AES法^[4]等規模最大。離子色譜非抑制電導(dǎo)法靈敏度較低穩中求進，ICP-AES法雖然靈敏度很高但儀器價(jià)格昂貴。硅鉬藍(lán)光譜法和硅鉬黃光譜法雖然靈敏度高但易受到樣品中磷酸鹽的干擾最深厚的底氣。離子色譜-柱后衍生法使用陰離子交換的方式將硅酸鹽與其他陰離子分離協同控製，再與顯色劑反應(yīng)，具有雙重的選擇性品質。本文提出了陰離子交換分離-柱后衍生法檢測(cè)礦泉水中硅酸鹽的方法利用好，方法度高，重現(xiàn)性好解決問題，消除了礦泉水中磷酸鹽對(duì)硅酸鹽顯色反應(yīng)的干擾系列。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

儀器：PIC-10型離子色譜儀（青島普仁儀器有限公司，配有紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器）

分析天平相互配合，精度0.1mg（德國(guó)Sartorius公司）

     0.22μm濾膜：青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)

試劑：Na₂CO₃慢體驗、NaHCO₃、KH₂PO₄智能化、Na₂SiO₃·9H₂O科技實力、Na₂MoO₄、HNO₃建設、C₁₂H₂₅OSO₃Na（分析純特點，上海埃彼化學(xué)試劑有限公司）

純水（電阻率大于18.2MΩ/cm）

1.2色譜條件

色譜柱：NJ-SA-4A（250mm×4.6mm），淋洗液：2.50mMNa₂CO₃+1.8mM NaHCO₃結論，流速：1.50mLmin和諧共生，衍生液：20mMNa₂MoO₄+200mMHNO₃+6mMC₁₂H₂₅OSO₃Na，衍生液流速：0.5mL/min適應性強。檢測(cè)器：紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器技術交流，檢測(cè)波長(zhǎng)：410nm。以保留時(shí)間定性拓展，峰面積定量創造更多。進(jìn)樣體積25mL。

1.3樣品預(yù)處理

以0.22mm濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣分析不斷進步。

2結(jié)果與討論

2.1衍生液的選擇

硅酸鹽本身并不具有明顯的紫外-可見(jiàn)吸收工藝技術，但是在酸性條件下可以和鉬酸鹽發(fā)生反應(yīng)，生成硅鉬黃規模，后者在一定還原劑條件下可生成硅鉬藍(lán)近年來。硅鉬黃與硅鉬藍(lán)均具有明顯的可見(jiàn)光吸收講道理，可作為柱后衍生方法對(duì)硅酸鹽進(jìn)行檢測(cè)。文獻(xiàn)^[5]表明：硅鉬黃與硅鉬藍(lán)相比技術先進，二者的靈敏度更多的合作機會、度和重現(xiàn)性等均較好，但硅鉬藍(lán)靈敏度更高一些認為，線性范圍窄一些服務好，適于測(cè)定硅酸鹽濃度低的樣品。硅鉬藍(lán)方法應(yīng)用于離子色譜柱后衍生系統(tǒng)時(shí)反應能力，需要將衍生液和還原劑分別配制和儲(chǔ)存^[6]共謀發展，增加了儀器的配制。測(cè)定mg/L級(jí)的硅酸鹽溶液時(shí)結構重塑，我們采用硅鉬黃法聽得懂。

2.2硅酸鹽的線性關(guān)系和定量限

在確定的色譜條件下，將標(biāo)樣按照濃度由低到高的順序依次輸入離子色譜儀先進水平，以10倍的信噪比（S/N=10）計(jì)算定量限。SiO₃^2-的線性范圍全面展示、線性方程重要平臺、相關(guān)系數(shù)和定量限如表1所示，其中Y為峰面積核心技術，X為組分的質(zhì)量濃度(mg·L^-1)順滑地配合。將1.4處理所得樣品輸入離子色譜儀，礦泉水中硅酸鹽離子色譜圖如圖1所示效高。

                  ?              

圖1 離子色譜法檢測(cè)礦泉水中的硅酸鹽（1: SiO₃^2-）

表1 SiO₃^2-的線性范圍前沿技術、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

    在已知的色譜條件下性能，硅酸鹽外標(biāo)法曲線線性關(guān)系良好多種方式，靈敏度優(yōu)于GB8538-2016中的硅鉬黃-分光光度法，且本方法僅使用25mL進(jìn)樣體積技術創新，而GB8538-2016中使用的是50mL水樣深入交流研討。本方法靈敏度高的原因是硅酸鹽在色譜柱中的分離過(guò)程也是富集的過(guò)程，因而在同樣的顯色劑條件下有更靈敏的響應(yīng)廣泛應用。

2.3加標(biāo)回收率與方法重現(xiàn)性

    在市售的礦泉水樣品中添加硅酸鹽進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)關註度，平行測(cè)定3次。加標(biāo)回收率和重現(xiàn)性結(jié)果見(jiàn)表2哪些領域。

表2 礦泉水中硅酸鹽加標(biāo)回收率和重現(xiàn)性

從表2中可以看出敢於挑戰，本方法對(duì)礦泉水中硅酸鹽測(cè)定結(jié)果度較高，回收率接近建立和完善，重現(xiàn)性低于1.00%提供了遵循，是測(cè)定礦泉水中硅酸鹽的可靠方法參與水平。

2.4磷酸鹽對(duì)硅酸鹽測(cè)定的干擾

    GB8538-2016中使用硅鉬黃法測(cè)定硅酸鹽時(shí)，需注意礦泉水基體中磷酸鹽也有類似的顯色反應(yīng)^[1,5]滿意度，磷酸鹽將造成硅酸鹽測(cè)定結(jié)果偏高情況較常見，這種影響可以通過(guò)添加草酸溶液進(jìn)行消除。本方法中主要抓手，陰離子首先經(jīng)過(guò)色譜柱分離才能與顯色劑反應(yīng)體製，而磷酸鹽與硅酸鹽在色譜柱中的保留差異較大。首先直接測(cè)定礦泉水樣品中的硅酸鹽創新科技，再向礦泉水樣品中加標(biāo)20mg/L的H₂PO₄^-服務延伸，在相同的色譜條件下進(jìn)樣分析，發(fā)現(xiàn)硅酸鹽的保留時(shí)間具有重要意義、峰面積進一步、峰高基本一致，重復(fù)測(cè)定仍未發(fā)現(xiàn)硅酸鹽的保留時(shí)間強大的功能、峰面積實際需求、峰高有明顯變化。因此本方法不存在磷酸鹽對(duì)硅酸鹽測(cè)定的干擾的特性。

3結(jié)論

    使用陰離子交換分離-柱后衍生法檢測(cè)了礦泉水中的硅酸鹽交流。本方法使用陰離子交換分離既能富集硅酸鹽，提高靈敏度提供堅實支撐，又可以消除磷酸鹽對(duì)硅鉬黃顯色反應(yīng)的干擾還不大，為礦泉水產(chǎn)品中硅酸鹽的檢測(cè)提供了可靠方法。

參考文獻(xiàn)

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[2] 高翔信息化技術，楊蘭玲發揮作用，姜明洪，等.《飲料工業(yè)》逐步顯現，2013銘記囑托，16（12）：31-32

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[4] 欒燕開展攻關合作，張玉黔製度保障，張長(zhǎng)立，等.《中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志》的有效手段，2002統籌推進，,1（6）：710

[5] 何漢良.《城鎮(zhèn)供水》.2007.3:39-40

[6] 賀婕，朱巖.浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文.2014:69

[作者簡(jiǎn)介]：王存進(jìn)關鍵技術，男了解情況，主要研究方向：離子色譜法分析深入；:Ionchromatography