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離子色譜法紫外-抑制電導檢測奶粉中的亞硝酸鹽與硝酸鹽

侯倩慧, 杜曉磊, 王存進

（青島普仁儀器有限公司重要部署，青島 266043）

摘要:建立了使用高容量色譜柱、Na₂CO₃/NaHCO₃淋洗液、紫外-抑制電導兩種方式檢測奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽的方法主動性。實驗結(jié)果表明豐富內涵，抑制電導檢測對NO₃^-的回收率優(yōu)于205nm波長紫外檢測集聚效應；抑制電導檢測對NO₂^-倍增效應、NO₃^-的較低檢出限分別為8.5mg·L^-1高質量、13.4mg·L^-1就能壓製，回收率分別為88.1%更合理、103.2%，重現(xiàn)性（RSD%, n=5）分別為1.29%更優美、2.10%各方面。與國家標準方法相比，本方法具有靈敏度高成效與經驗、分析時間短的優(yōu)點著力提升。

關(guān)鍵詞:亞硝酸鹽,硝酸鹽,離子色譜法,高容量色譜柱，奶粉

食品中的亞硝酸鹽和硝酸鹽是食品安全檢測的重要項目傳遞。亞硝酸鹽對人體的危害在于降低血液的輸氧能力融合，能夠在人體內(nèi)生成具有強烈致癌作用的亞硝胺類物質(zhì)^{[1, 2]}。而硝酸鹽在人體內(nèi)能夠轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽相關性，表現(xiàn)為亞硝酸鹽的毒性完成的事情。我國很多地區(qū)的衛(wèi)生部門均對蔬菜、水果中的亞硝酸鹽和硝酸鹽做出了*穩定，但奶粉類食品卻很少涉及改造層面。奶粉是嬰幼兒主要的營養(yǎng)和能量來源，對奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽進行檢測十分必要^[3]優勢與挑戰。

    目前我國對亞硝酸鹽經驗分享、硝酸鹽的使用標準規(guī)定^[4]，僅允許生產(chǎn)腌熏肉等制品有微量殘留解決問題，以亞硝酸鹽計*為30 mg/Kg系列。在檢測食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的國家標準方法^[5]中，*法就是離子色譜法相互配合。該方法使用KOH淋洗液梯度淋洗慢體驗，NO₃^-的保留時間較長，達28.3min智能化。第二法則是利用亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化科技實力，再與鹽酸萘乙二胺耦合，紫外分光光度法測定建設；硝酸鹽需要用鎘柱還原為亞硝酸鹽在此基礎上，該方法不能同時測定亞硝酸鹽和硝酸鹽且鎘柱毒性較大助力各行。第三法專門針對奶粉提出了檢測方法，缺點是不能同時檢測亞硝酸根和硝酸根自主研發。綜上所述確定性，離子色譜法測定食品中的NO₂^-、NO₃^-方法簡便品率，優(yōu)勢明顯相貫通。

本文提出了使用離子色譜儀檢測奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽的方法。使用高容量陰離子交換色譜柱積極影響，Na₂CO₃/NaHCO₃淋洗液自動化方案，NO₂^-、NO₃^-保留時間短于國家標準方法越來越重要。采用紫外-抑制電導兩種檢測模式線上線下，對兩種檢測方式進行了比較。

實驗部分

1.1儀器與試劑

儀器：PIC-10型離子色譜儀（青島普仁儀器有限公司）

      離心機（上海安亭科學儀器廠）

分析天平醒悟，精度0.1mg（德國Sartorius公司）

      固相萃取柱數據顯示、0.22μm針頭濾膜：青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)

試劑：Na₂CO₃、NaHCO₃也逐步提升、NaNO₂記得牢、KNO₃（分析純，上海埃彼化學試劑有限公司）

乙酸（分析純重要的作用，開封化學試劑總廠）

純水（電阻率大于18.2MΩ/cm更多可能性，Millipore純水機制得）

1.2色譜條件

色譜柱：NJ-SA-4A（250mm×4.6mm），淋洗液：4.50mmol/LNa₂CO₃+1.0mmol/L NaHCO₃反應能力，流速：1.50ml/min共謀發展。檢測器：電導檢測器和紫外檢測器，紫外檢測波長：205nm結構重塑。以保留時間定性聽得懂，峰高定量。進樣體積50mL高質量發展。

1.3標準溶液配制

分別配制1000mg/LNO₂^-和1000mg/LNO₃^-儲備液全方位，移取20.0ml NO₂^-儲備液和30.0ml NO₃^-儲備液于100 ml容量瓶中，搖勻備用重要平臺。移取0.1ml深刻認識、1.0ml、2ml應用提升、5ml和10ml上述溶液，分別定容至5個100ml容量瓶中創造性，作為NO₂^-發展的關鍵、NO₃^-混合標準溶液系列道路。

1.4樣品預處理

參照國家標準^[5]中的方法：稱取2.5g奶粉樣品（至0.1mg），置于100mL容量瓶中真諦所在，加入3%乙酸溶液2mL指導，搖勻。加入80ml純水并聲30min充分。于4℃放置20min進一步完善，取出放置至室溫，加水定容搖勻競爭力。將樣品以5000rpm/min離心20分鐘后取上清液調整推進，以固相萃取柱和0.22mm針頭濾膜過濾后進樣分析。

2結(jié)果與討論

2.1色譜條件的選擇

實驗對比了低容量色譜柱和高容量色譜柱的區(qū)別機製性梗阻。使用低容量色譜柱時機製，實際樣品中NO₂^-、NO₃^-保留時間比標準樣品提前集成應用，換用高容量色譜柱則保留時間一致探討；此外，使用低容量色譜柱在205nm波長進行紫外檢測時發(fā)現(xiàn)實際樣品在NO₂^-的保留時間之前出現(xiàn)一個負峰高效流通，將NO₂^-的信號淹沒調解製度，使用高容量色譜柱則可將NO₂^-與該負峰分離。閻炎^[6]認為統籌發展，使用紫外方式檢測NO₂^-時深化涉外，氯離子基體過高會在NO₂^-之前產(chǎn)生一顯著負峰，該觀點也解釋了使用低容量色譜柱時實際樣品中NO₂^-創新科技、NO₃^-保留時間比標準樣品提前服務延伸、高容量色譜柱保留時間一致的問題。因此使用高容量陰離子色譜柱具有重要意義。

Na₂CO₃/NaHCO₃緩沖溶液是目前較常見的陰離子淋洗液進一步，可以通過調(diào)節(jié)濃度和比例得到不同的選擇性和淋洗能力^[7]。本文選擇4.5mM Na₂CO₃+1.0mMNaHCO₃淋洗液強大的功能，可將NO₂^-實際需求、NO₃^-有效分離。紫外檢測器是一種選擇性與靈敏度較高的檢測器優勢，NO₂^- 善謀新篇、NO₃^-在200-220nm區(qū)間內(nèi)有較強的紫外吸收^[8]。為了減少其他離子的干擾便利性，選擇紫外吸收波長205nm并以峰高作為定量依據(jù)方法。

2.2亞硝酸根與硝酸根的線性關(guān)系和檢出限

在確定的色譜條件下，將混合標準溶液系列依次輸入離子色譜儀，進樣分析切實把製度。以3倍的信噪比（S/N=3）計算較低檢出限保供。兩種離子的線性范圍、線性方程進行部署、相關(guān)系數(shù)和較低檢出限如表1所示責任，其中Y為峰高，X為組分的質(zhì)量濃度(mg·L^-1)保護好。文中A為抑制電導檢測方式組建，B為紫外檢測方式。將1.4處理所得樣品輸入離子色譜儀特點，奶粉中亞硝酸根和硝酸根離子色譜圖如圖1所示深刻變革，其中左圖為抑制電導檢測結(jié)果，右圖為紫外檢測結(jié)果慢體驗。

圖1 離子色譜法檢測奶粉中的亞硝酸根和硝酸根（1:NO₂^-; 2:NO₃^-）

表1 NO₂^-著力增加、NO₃^-的線性范圍、線性方程科技實力、相關(guān)系數(shù)和檢出限

    GB 5009.33-2010中離子色譜法對NO₂^-和NO₃^-的較低檢出限分別為0.2mg/Kg處理、0.4mg/Kg^[5]，從表1中可以看出本方法兩種檢測方式的較低檢出限優(yōu)于國家標準重要的。同時可以發(fā)現(xiàn)開展研究，兩種離子在205nm波長紫外檢測響應值更高，檢出限低于抑制電導檢測結(jié)果相互融合。

2.3加標回收率與方法重現(xiàn)性

    向1.4處理的奶粉樣品中添加5.0 mg·L^-1的NO₂^-和NO₃^-進行加標回收實驗首要任務，平行測定3次。加標回收率結(jié)果見表2不同需求。

從表2中可以看出發展，兩種檢測方式對NO₂^-、NO₃^-的測定結(jié)果較為接近總之；使用抑制電導檢測對兩種離子的回收率較好面向，紫外檢測器對NO₂^-回收率較好但NO₃^-偏高，建議使用抑制電導檢測方式研學體驗。

按照預處理1.4預處理方法建設項目，將奶粉樣品平行處理5份，將處理的樣品輸入離子色譜儀落實落細，兩種離子的保留時間與峰高相對標準偏差（抑制電導檢測）結(jié)果在表3中相結合。

表3 方法的重復性

    從表3中可以看出，離子色譜-抑制電導法測定奶粉中的NO₂^-製高點項目、NO₃^-具有較好的重現(xiàn)性為產業發展，穩(wěn)定可靠範圍和領域。

3結(jié)論

    以乙酸處理奶粉樣品，采用Na₂CO₃/NaHCO₃淋洗液服務好，高容量色譜柱和紫外串聯(lián)抑制電導檢測了奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽新趨勢。兩種離子使用抑制電導檢測的回收率較好反應能力，使用紫外檢測(205nm)響應值更高共謀發展。與現(xiàn)有檢測食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽國家標準方法相比，本方法分析時間短結構重塑，靈敏度高聽得懂，為奶粉產(chǎn)品中亞硝酸鹽及硝酸鹽的檢測提供了可靠方法。

參考文獻

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 Determination of Nitrite and Nitrate in Milk Powder by Ion Chromatography with UV and Suppressed Conductivity Detector

Hou Qianhui Du xiaolei Wang cunjin

(Qingdao Puren Instrument Com. Ltd, 266043 Qingdao China)

Abstract: A method was established by using high capacity column高質量發展、Na₂CO₃/NaHCO₃ eluent全方位、UV and suppressed conductivity detector for the determination of nitrite and nitrate in milk powder. The result revealed that the recovery of NO₃^- by suppressed conductivity detection is superior to UV detection at 205nm and the detection limit were 8.5mg·L^-1、13.4mg·L^-1影響力範圍、recovery were 88.1%先進技術、103.2% and reproducibility(RSD/%,n=5) were 1.29%、2.10% for NO₂^- and NO₃^- by suppressed conductivity detection respectively. The method is superior to national standard in higher sensitivity and shorter analysis period.

Key words: Nitrite; Nitrate; Ion chromatography; High capacity column; Milk powder

[收稿日期]：

[作者簡介]：杜曉磊不合理波動，男宣講手段，主要研究方向：離子色譜法分析；: purengongsi