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純水中痕量氟離子氯離子的離子色譜法分析
點(diǎn)擊次數(shù):3951 更新時間:2016-11-21

    對于電子產(chǎn)品、核電力等行業(yè)來說生動,水的純度具有重要的地位迎來新的篇章。痕量離子都會使產(chǎn)品的純度不達(dá)標(biāo)而成為廢品,或?qū)﹄姍C(jī)表面產(chǎn)生腐蝕作用置之不顧。離子色譜是快速不斷完善、靈敏測定陰陽離子的好方法,已成為精細(xì)產(chǎn)品制造業(yè)*的儀器方便,以直接進(jìn)樣的方式可以測定mg/L級的離子基礎上。經(jīng)濃縮富集,可以測定至ng/L級應用領域。本文使用青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10型離子色譜儀(配有五極電導(dǎo)檢測器)對純水中痕量的F-Cl-進(jìn)行分析保持競爭優勢,優(yōu)化了色譜條件,以直接進(jìn)樣的方式可靈敏的測定幾個mg/LF-Cl-發展機遇,得到了較好的結(jié)果長效機製。

    色譜條件:

    離子色譜儀:PIC-10型,青島普仁儀器有限公司(配有五極電導(dǎo)檢測器)

    色譜柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm)

    淋洗液:Na2CO3+NaOH

    流速:0.7mL/min

    檢測器:抑制電導(dǎo)檢測

    進(jìn)樣體積:100mL

    色譜柱及檢測器溫度:36

    色譜條件的選擇與優(yōu)化:

    為靈敏的測定mg/L級離子全技術方案,需使用的離子交換柱分享,本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色譜柱,該色譜柱對SO42-離子的塔板數(shù)可達(dá)14000/m信息化,是測定痕量離子的表示。但該色譜柱推薦使用的淋洗液為3.6mMNa2CO3,其淋洗離子僅有負(fù)二價的CO32-非常激烈;由于碳酸鹽淋洗液在抑制電導(dǎo)檢測中存在水負(fù)峰競爭力所在,對弱保留的F-定量產(chǎn)生一定的干擾,淋洗液中CO32-的濃度變化也不會對負(fù)一價的F-領域、Cl-的保留時間溝通機製、信噪比產(chǎn)生明顯的影響,因此降低淋洗液中CO32-的濃度并添加OH-作為負(fù)一價的洗脫離子註入新的動力。采用大體積直接進(jìn)樣的方式是測定痕量離子的常用方法顯示,可省去濃縮富集的時間,但對于4mm內(nèi)徑的色譜柱而言效率和安,進(jìn)樣體積一般不過200mL設計能力。通過不斷嘗試,筆者發(fā)現(xiàn)在100 mL進(jìn)樣體積時深入開展,水負(fù)峰不干擾F-定量更為一致,且F-Cl-能夠達(dá)到較高的信噪比技術的開發,因此使用100 mL進(jìn)樣體積研究與應用。

    實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備

    使用電阻率大于18.2兆歐的水清洗容量瓶3-5遍飛躍,并注滿容量瓶,蓋緊瓶蓋全面協議,浸泡4小時重要部署。使用優(yōu)級純的試劑配制F-Cl-溶液工具,mg/L級的F-智慧與合力、Cl-現(xiàn)用現(xiàn)配,并在配置后6小時內(nèi)使用重要的角色。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    首先測定18.2兆歐去離子水的競爭力,色譜圖如下所示逐步改善。

    從色譜圖中可以看出發展,去離子水在8.3min和11.5min檢出兩種物質(zhì)指導,其中11.5min的色譜峰與Cl-保留時間一致進一步,說明去離子水中存在痕量的Cl-(信噪比為4.6)不久前。F-(保留時間為6.2min)并未檢出範圍。

    使用容量瓶配制各種溶液之前數字化,使用去離子水反復(fù)清洗并浸泡4小時覆蓋範圍。浸泡4小時后優化程度,測定溶液的值,其色譜圖如下所示奮勇向前。

    從色譜圖中可以看出不斷豐富,去離子水在浸泡容量瓶4小時后,有三種物質(zhì)被檢出組建。此樣品中Cl-的信噪比為5.4各有優勢,F(xiàn)-同樣未檢出。

    在測定了去離子水和容量瓶的后重要的意義,將含有2.5mg/LF-核心技術體系、Cl-的溶液注入離子色譜儀,得到以下色譜圖持續發展。

    從色譜圖中可以看出必然趨勢,F-Cl-在色譜圖中均明顯檢出擴大,此外還有三種未知組分多樣性。F-Cl-的信噪比分別為3.44.0Cl-未扣除)新格局。

    將含有5.0mg/LF-明顯、Cl-的溶液注入離子色譜儀,得到以下色譜圖顯示。

    從色譜圖中可以看出技術創新,F-處理方法、Cl-在色譜圖中均明顯檢出,此外還有兩種未知組分持續向好。F-習慣、Cl-的信噪比分別為6.08.0Cl-未扣除)。

結(jié)語

   使用國產(chǎn)的PIC離子色譜儀和五極電導(dǎo)檢測器進展情況,能夠靈敏的測定mg/LF-Cl-的積極性。去離子水和容量瓶樣品表明,F-在該色譜條件下不存在干擾至關重要,可靈敏不久前、的測定。樣品中存在痕量的Cl-提升行動,其信噪比大于三能力建設,因此對實(shí)際樣品中幾個mg/LCl-只能靈敏而不能的測定。使用更加純凈的水作為溶劑研究進展,當(dāng)去離子水和容量瓶等樣品中Cl-低于三倍的信噪比時方能測定痕量的Cl-無障礙。

參考文獻(xiàn)